دانلود رایگان


کاربرد میکرو استخراج مایع مایع پخشی جهت اندازه - دانلود رایگان



دانلود رایگان گسترش صنایع و استفاده روز افزون از فلزات سبب انتشار وسیع آن­ها در محیط زیست گشته است. به طوری که این فلزات از راه ­های گوناگون قادر به ورود به زنجیره غذایی

دانلود رایگان
کاربرد میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در نمونه های محیطی با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی شعلهwordچکیده
در این پایان­نامه یک روش ساده و قابل اعتماد برای استخراج گزینشی و سریع مقادیر بسیار کم یون­های پالادیم(II)، بوسیله پیش­تغلیظ با روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) و اندازه­گیری توسط طیف­سنجی جذب اتمی شعله­ای(FAAS) ارائه شده است. در روش ارائه شده از لیگاند 2-مرکاپتوبنزوتیازول2-MBT)) به عنوان عامل کی­لیت­دهنده، که قادر به تشکیل کمپلکس هیدروفوب با یون­های پالادیم(II) می­باشد، استفاده شده است. همچنین از اتانول و کربن­تتراکلرید به ترتیب به عنوان حلال پخش­کننده و استخراج­کننده استفاده شده است. تاثیر متغیرهایی مانند pH، نوع و حجم بافر، نوع و حجم حلال استخراج­کننده، نوع و حجم حلال پخش­کننده، غلظت لیگاند، زمان استخراج، زمان سانتریفیوژ و قدرت یونی بررسی و بهینه شدند. همچنین تاثیر گونه­های مزاحم، بررسی شد. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در محدوده 20/1-020/0 میلی­گرم بر لیتر، حد تشخیص 0025/0 میلی­گرم بر لیتر و فاکتور پیش­تغلیظ 35 به دست آمده است. همچنین مقادیر انحراف استاندارد نسبی برای 6 اندازه­گیری تکراری در غلظت­های 040/0، 050/0، 10/0، 40/0و 0/1 میلی­گرم بر لیتر به ترتیب برابر با 53/2، 01/3، 60/1، 10/1و 470/0 درصد بدست آمده است.
لغات کلیدی: پالادیم(II)، 2-مرکاپتوبنزوتیازول (2-MBT)، طیف سنجی جذب اتمی شعله­ای(FAAS)، میکرواستخراج مایع-مایع پخشی(DLLME)
1 فهرست مطالب فصل اول:7
فصل دوم: تئوری.. 21
فصل سوم: بخش تجربی.. 29
فصل چهارم:79
8585
2 فهرست شکل ها 3 فهرست جدول ها مقدمه
گسترش صنایع و استفاده روز افزون از فلزات سبب انتشار وسیع آن­ها در محیط زیست گشته است. به طوری که این فلزات از راه ­های گوناگون قادر به ورود به زنجیره غذایی و در نهایت سیستم ­های بیولوژیکی می باشند. افزایش عناصر فلزی به خصوص فلزات واسطه سنگین در محیط زیست حتی در مقادیر بسیار کم، آثار زیان باریرا بر سلامتی انسان­ها و دیگر جانداران در پی دارد. از این رو شناسایی و تعیین مقدار فلزات سنگین جهت کنترل و جلوگیری از افزایش نامطلوب آنها امری ضروری است. یکی از فلزات سنگین پالادیم می باشد که در این قسمت پایان نامه به بررسی خصوصیات و اثرات پالادیم می­پردازیم.
4-2 تاریخچه پالادیم در سال 1803 توسط ویلیام هید ولاستون[1] کشف شد، این عنصر توسط ولاستون دو سال بعد از کشف سیارک پالاس، نامگذاری شد. اسم این عنصر برگرفته از الهه یونانی خرد، پالادیون یا پالاس است. ولاستون این عنصر را در یک معدن پلاتین در آمریکای جنوبی کشف کرد. روزگاری ترکیب پالادیم کلرید برای درمان مرض سل به میزان 065/0 گرم در روز تجویز می­شد. این ترکیب عوارض جانبی زیادی داشت و فورا داروهای موثر دیگر جایگزین شدند[1].
پالادیم هم به صورت آزاد و هم به صورت آلیاژ با طلا و پلاتین و دیگر فلزات در محل کوه­های اورال استرالیا ، اتیوپی و آمریکای شمالی و جنوبی یافت می­شود، با این حال اکثر پالادیم مصرفی بدلیل صرفه اقتصادی از معادن نیکل و مس در آفریقای جنوبی و آنتاریوی کانادا استخراج می­شود، چرا که حجم زیاد تولید فلزات از این معادن، عمل دریافت پالادیم را به صرفه می­کند[1].
4-3 خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیم پالادیم (Pd) دارای عدد اتمی 46 است و یکی از فلزات کمیاب بوده و به رنگ نقره­ای است و در مجاورت هوا سیاه نمی­شود. این فلز با چگالی اندک خود پایین­ترین نقطه ذوب را در میان فلزات هم گروه پلاتینیوم دارد. این فلز در زمانی که به آن حرارت داده شود، به میزان زیادی کشیده و نرم شده و در دمای کم سفت و محکم می­شود[1].
پالادیم به شدت با ترکیبات گوگردی و اسید نیتریک ترکیب شده به آرامی در هیدروکلریک اسید حل می­شود. همچنین این فلز در دماهای معمولی با اکسیژن ترکیب نمی­شود. این فلز به طرز بسیار غیر معمول و عجیب خاصیت جذب هیدروژن را تا 900 برابر حجم خود در دمای اتاق دارد . در این عمل احتمالا هیدرید پالادیم تشکیل می­شود اما ترکیب شیمیایی واقعی آن هنوز آشکار نشده است[1]. حالت های معمولی اکسیداسیون پالادیم 2+، 3+ و 4+ می­باشد. اخیرا ترکیباتی از پالادیم که در آن عدد اکسیداسیون پالادیم 6+ است گزارش شده است[1،2]. برخی از خواص عمومی پالادیم در جدول (1-1) ذکر شده است.
جدول(1-1): خواص عمومی پالادیم
نماد شیمیایی
Pd
10,5s0
3)

4-4 کاربردهای پالادیم پالادیم عنصری است که اهمیتش در صنایع روزانه در حال افزایش است. در سال 2007 مقدار 92 تن پالادیم در بازار جهانی فروخته شد. پالادیم و آلیاژهای آن به دلیل ویژگی­های شیمیایی و فیزیکی فوق العاده­ای که دارند توجه بسیاری را در زمینه­های مختلف به خود جلب کرده­اند. طلای سفید آلیاژی از طلا بوده که که با اضافه کردن پالادیم رنگ خود را از دست می­دهد[1]. از پالادیم در تولید دستگاه­های دندانپزشکی و جواهرات استفاده می­شود. همچنین با توجه به هدایت الکتریکی و دوام پالادیم به طور گسترده ای در الکترونیک مورد استفاده قرار می­گیرد. یکی از مهم ترین کاربردهای پالادیم تولید مبدل­های کاتالیزوری برای موتور ماشین­ها است[3].
از دیگر کاربردهای پالادیم می­توان به موارد زیر اشاره کرد: [4،1]
- استفاده در علوم پزشکی به عنوان درمان سرطان.
- ساخت ابزار جراحی.
- در تجهیزات و سیستم های سوئیچینگ مخابراتی.
- کلید استارت هواپیما.
4-5 اثرات بیولوژیکی پالادیم استفاده روز افزون صنایع از پالادیم در بسیاری از زمینه­های تکنولوژی سبب شده است که در سال­های اخیر روش­های تجزیه­ای برای اندازه­گیری پالادیم و بررسی اثرات سمی آن در محیط زیست افزایش یابد[5]. سطح آلودگی ناشی از این فلز در محیط زیست به طور چشمگیری رو به افزایش است اما هنوز در حد نانوگرم بر گرم است[6].
ترکیبات پالادیم از سمیت بالایی برخوردار بوده و سرطان­زا هستند و به آسانی به مواد زیستی مثل ریشه گیاهان منتقل شده و به این طریق وارد زنجیره غذایی می­شوند. پرتو­زایی پالادیم اثرات مضری بر سلامت انسان از قبیل مشکلات پوستی، سوزش چشم، تخریب DNA و میتوکندری سلول دارند[7]. مطالعات بیش از 20 سال اخیر نشان داده است که آلیاژهای دندان منبع اصلی حساسیت پالادیم برای افراد به شمار می­آیند[4]. پالادیم کلرید سمی است و اگر بلعیده شود یا از طریق پوست جذب شود مضر است. در جانداران آزمایشگاهی پالادیم کلرید باعث آسیب مغز استخوان، کبد و کلیه شده اما پالادیم کلرید به میزان 065/0 گرم در روز در درمان سل موثر است بدون اینکه عوارض بدی ایجاد کند[1].
4-6 مروری بر کارهای انجام شده بر روی پالادیم روش­های متنوعی برای تعیین مقادیر پالادیم در نمونه­های مختلف گزارش شده است. از جمله این روش­ها می­توان به روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا[2]HPLC) )[8]، طیف سنجی ماورا بنفش-مرئیUV-Vis) [3] )[9]، طیف سنجی جذب اتمی شعله­ای[4]FAAS) ) [10]، طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتیGFAAS) [5])[11]، طیف سنجی جرمی با پلاسمای جفت شده القاییICP-MS) [6])[12]، طیف سنجی جرمی با پلاسمای جفت شده القایی بر پایه تبخیر الکترو گرمایی[7] (ETV-ICP-MS)[13]، طیف سنجی نشر نوری با پلاسمای جفت شده القاییOES-ICP) [8])[14]، طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمالETAAS) [9])[15] و اسپکتروفتومتری با آرایه خطی فیبر نوریFO-LADS) [10])[16] اشاره کرد.
از آنجایی که تعیین مقدار کم پالادیم در نمونه­های محیطی به دلیل غلظت پایین آن و اثرات زمینه مشکل است، بنابراین بایستی از روش­های با حساسیت و گزینش پذیری بالا یا از روش­های جداسازی و پیش تغلیظ قبل از اندازه گیری استفاده کرد. چندین روش شامل استخراج مایع- مایعLLE) [11])، استخراج فاز جامدSPE) [12]) و استخراج نقطه ابریCPE) [13]) برای جداسازی و پیش تغلیظ یون­های پالادیم گزارش شده است، اما داشتن معایبی از قبیل وقت گیر بودن، فاکتور پیش تغلیظ پایین و استفاده از مقادیر زیاد حلال آلی باعث شده که روش­های میکرو استخراج توسعه پیدا کنند[17].
در زیر خلاصه­ای از کارهای انجام شده برای تعیین مقدار پالادیم آورده شده است.
در سال 2002 بوش[14] و همکاران، مقادیر بسیار کم پالادیم در غبار جاده را با فرایند هضم به کمک مایکروویو[15] به طور مستقیم توسط سیستم برخط طیف سنجی جذب اتمی کوپل شده با کوره گرافیتی اندازه گیری کردند. تحت شرایط بهینه برای حجم 70/2 میلی­لیتر نمونه، حد تشخیص 18 نانوگرم بر لیتر و محدوده خطی 100-0/25 نانو­گرم بر لیتر گزارش شده است[11].
در سال 2007 کار[16] و همکاران، فلزات پالادیم، کبالت، نیکل و مس را بطور همزمان پس از پیش تغلیظ با میکرو­استخراج فاز جامد[17] (SPME) توسط کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا اندازه گیری کردند. در این روش از 2-تیوفنالدهید-3-تیو­سمی­کاربازون[18] (TPTS) به عنوان عامل کی­لیت کننده استفاده شد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص برای پالادیم 0/7 نانوگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای 5 اندازه گیری 5/3% و محدوده خطی 500-10/0 نانوگرم بر میلی­لیتر گزارش شده است[8].
در سال 2007 ضیا و همکاران، پالادیم و چندین یون فلزی دیگر را به طور همزمان پس از پیش تغلیظ با میکرو استخراج فاز مایع فیبر تو خالی[19] (HF-LPME)توسط تبخیر الکتروترمال کوپل شده با پلاسمای جفت شده القایی-طیف سنجی جرمی اندازه­گیری کردند. در این روش از دی­اتیل­دی­تیو­کاربامات[20] (DDTC) به عنوان کی­لیت کننده و عامل شیمیایی اصلاح کننده برای افزایش دمای تبخیر استفاده شد تحت شرایط بهینه، محدوده خطی 0/30-020/0 نانو­گرم بر میلی­لیتر، حد تشخیص برای پالادیم 90/7 نانو­گرم برمیلی­لیتر، فاکتور پیش تغلیظ 24 و انحراف استاندارد نسبی برای 7 اندازه گیری تکراری 1/7% گزارش شده است[18].
در سال 2007 شکوفی و همکاران، پالادیم و کبالت را به طور همزمان پس از پیش تغلیظ با میکرو استخراج مایع-مایع پخشی توسط تکنیک اسپکترومتری تشخیص آرایه خطی فیبر نوری (FO-LADS)اندازه­گیری کردند. در این روش از اتانول و 1و2دی­کلروبنزن به ترتیب به عنوان حلال پخش­کننده و استخراج­کننده استفاده شده است. همچنین از 1- (2-پیریدیل­آزو )-2-نفتول[21] (PAN) به عنوان کی­لیت کننده استفاده شده است. تحت شرایط بهینه برای حجم 10 میلی­لیتر نمونه، محدوده خطی 100-2 میکروگرم بر لیتر، حد تشخیص 25/0 میکروگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای 5 اندازه­گیری تکراری 4% و فاکتور پیش تغلیظ 162 گزارش شده است[16].
در سال 2008 لئوپلد[22] و همکاران، پالادیم را در گرد و غبار تونل جاده و لجن فاضلاب به روش تزریق در جریان[23] توسط طیف سنجی جذب اتمی–کوره گرافیتی اندازه گیری کردند. تحت شرایط بهینه برای 70/2 میلی­لیتر حجم نمونه آبی، محدوده خطی 1000-20 نانو­گرم بر لیتر و حد تشخیص 0/16 نانو­گرم بر لیترگزارش شده است[5].
در سال 2008 سویلک[24] و همکاران، پالادیم، طلا و سرب را به روش همرسوبی[25] توسط طیف­سنجی جذب اتمی شعله­ای اندازه­گیری کردند. در این روش از 5-متیل-4- (2-تیازولیل آزو) رزورسینول[26] به عنوان کی­لیت کننده استفاده شد. روش کار بدین صورت بود که حجم مشخصی از محلول بافر شده هر سه یون به لوله سانتریفیوژ منتقل شد. سپس 0/1 میلی­لیتر از محلول نیکل 1000 میلی­گرم بر لیتر و حجم لازم لیگاند به محلول اضافه شد و 10 دقیقه با سرعت 2500 دور بر دقیقه سانتریفیوژ گردید سپس آنچه بر روی سطح شناور بود جدا شد و محلول ته­نشین­شده درون لوله با HNO3حل شد و حجم نهایی با آب مقطر به 10 میلی­لیتر رسید. مراحل بالا سه بار تکرار شد و آنالیت توسط طیف­سنج جذب اتمی اندازه­گیری شد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص 10/2 میکروگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای 10 اندازه­گیری تکراری %10 و فاکتور غنی سازی 25 گزارش شده است[10].
در سال 2008 توکلی و همکاران، طلا و پالادیم را به­طور همزمان پس از پیش تغلیظ به روش استخراج نقطه ابری[27] (CPE) توسط پلاسمای جفت شده القایی-طیف سنجی نشری اندازه­گیری کردند. در این روش از 1،8-دی­آمینو-5،4-دی­هیدروکسی­آنتراکوئینون[28] به عنوان عامل کی­لیت کننده و تریتون 114-X به عنوان سورفکتانت غیر یونی استفاده شده است. تحت شرایط بهینه برای حجم 0/10 میلی­لیتر از حجم نمونه آبی، محدوده خطی 1000-50/0 میکروگرم بر لیتر، حد تشخیص 30/0 میکروگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای هفت اندازه­گیری تکراری 8/3% و فاکتور پیش تغلیظ 2/20 گزارش شده است[14].
در سال 2009 شمسی پور و همکاران، پالادیم را پس از پیش تغلیظ به روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی (DLLME)توسط اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه­گیری کردند. در این روش از 2-آمینو-1-سیکلوهگزن-1-دی­تیوکربوکسیلیک­اسید[29] به عنوان عامل کی­لیت کننده، کربن­تتراکلرید به عنوان حلال استخراج­کننده و استون به عنوان حلال پخش­کننده استفاده شده است. در شرایط بهینه برای حجم 10 میلی­لیتر نمونه، فاکتور پیش تغلیظ350، محدوده خطی 60/0-020/0 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص 0070/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمده است. همچنین انحراف استاندارد نسبی 2/4 % برای روش گزارش شده است[19].
در سال 2009 لیانگ[30] وهمکاران، پالادیم را پس از پیش تغلیظ به روش میکرواستخراج مایع-مایع توسط اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه­گیری کردند. در این روش از دی­اتیل–دی­تیوکاربامات[31] (DDTC) به عنوان عامل کی­لیت کننده، کربن­تتراکلرید و اتانول به ترتیب به عنوان حلال استخراج­کننده و حلال پخش­کننده استفاده شده است. تحت شرایط بهینه برای حجم 0/5 میلی­لیتر نمونه آبی، فاکتور پیش تغلیظ 156، حد تشخیص برای پالادیم 40/2 نانوگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی برای 7 اندازه گیری تکراری 3/4% به دست آمده است. همچنین محدوده خطی 0/5-10/0 نانو گرم بر میلی­لیتر برای این روش گزارش شده است[20].
در سال 2009 احمد زاده و همکاران، پالادیم را پس از پیش تغلیظ به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی توسط اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله اندازه­گیری کردند. در این روش از تیوریدازین­هیدرو­کلراید[32] (TRH) به عنوان عامل کی­لیت کننده و از اتانول و کلروفرم به ترتیب به عنوان حلال پخش­کننده و استخراج­کننده استفاده شده است. تحت شرایط بهینه برای حجم 0/5 میلی لیتر نمونه آبی، انحراف استاندارد نسبی برای 5 اندازه گیری تکراری 7/0% و حد تشخیص 90 میکروگرم بر لیتر بدست آمده است. فاکتور غنی سازی و راندمان به ترتیب 7/45 و 2/74% و محدوده خطی 2000-100 میکروگرم بر لیتر گزارش شده است[21].
در سال 2010 واعظ زاده و همکاران، پالادیم را در افزودنی­های غذا، آب دریا، چای و نمونه­های زیستی پس از پیش تغلیظ به روش اصلاح شده میکرو­استخراج تجمعی القا شده با سرما[33] (M-CIAME) توسط اسپکترومتر UV-Vis اندازه­گیری کردند. در این روش از تیو مایسلرکتون[34] (TMK) به عنوان عامل کی­لیت کننده استفاده شده است. سدیم­هگزا­فلوئورو­فسفات[35] (NaPF6) به محلول نمونه حاوی مقدارکم 1-هگزیل-3-متیل­ایمیدازولیوم­تترا­فلوئورو­بورات[36] [BF4][Hmim] اضافه شد سپس محلول در حمام یخ قرار گرفت تا محلول ابری شکل گیرد و فاز استخراج شده پس از سانتریفیوژ ته نشین شد. تحت شرایط بهینه برای حجم 0/10 میلی­لیتر نمونه آبی، حد تشخیص 20/0 نانوگرم بر میلی­لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه­گیری تکراری 7/1%، فاکتور غنی سازی 97 و همچنین محدوده خطی 100-60/0 نانو گرم بر میلی­لیتر برای این روش گزارش شده است[9].
در سال 2010 محمدی و همکاران، پالادیم را پس از پیش تغلیظ با استفاده از میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بدون استفاده از لیگاند[37] (LL-DLLME) توسط اسپکترمتری جذب اتمی شعله اندازه­گیری کردند. در این روش از کربن­تتراکلرید و اتانول به ترتیب به عنوان حلال استخراج­کننده و پخش­کننده استفاده شده است. در شرایط بهینه برای حجم 0/10 میلی­لیتر محلول حاوی نمونه، محدوده خطی 7000-15 میکروگرم بر لیتر، حد تشخیص 40/1 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی 5/1% به دست آمده است[17].
در سال 2010 محمدی و همکاران، پالادیم را پس از پیش تغلیظ به روش میکرو استخراج قطره آلی جامد شناور بر پایه پخش ماورا صوت[38] (SFODME-USD)توسط طیف­سنج جذب اتمی شعله اندازه­گیری کردند. در این روش پالادیم پس از تشکیل کمپلکس با لیگاند، درون قطرات 1-آندکانول استخراج شد. قطرات آندکانول شکل گرفته، به کمک امواج ماوراصوت مانند ابر درون محلول آبی پخش شد. تحت شرایط بهینه برای حجم 15 میلی­لیتر نمونه، حد تشخیص 60/0 نانوگرم بر میلی­لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای هفت اندازه­گیری تکراری 2%، محدوده خطی 400-2 نانوگرم بر میلی­لیتر و فاکتور پیش تغلیظ 50 گزارش شده است[21].
در سال2012 یمینی و همکاران، حداکثر ظرفیت کمی پالادیم در نمونه آبی را پس از پیش تغلیظ با میکرو­استخراج بر پایه زوج یون تسهیل شده با سورفکتانت[39] (IP-SAME)را توسط پلاسمای جفت شده القایی-طیف سنجی نشری اندازه­گیری کردند .در این روش ابتدا فاز امولسیون کننده شکل گرفته وسپس زوج یون تشکیل شده و قابل استخراج به فاز آلی می­شود.تترا­دسیل­تری­متیل­آمونیوم­برماید[40] ( TTAB) به عنوان امولسیون کننده و عامل زوج یون کننده اضافه شد و 1-اکتانول به عنوان حلال استخراج­کننده انتخاب شد. تحت شرایط بهینه، محدوده خطی 100-50/0 میکروگرم بر لیتر، حد تشخیص 20/0 میکروگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری تکراری 1/4% و فاکتور پیش تغلیظ 146 گزارش شده است[23].
در سال 2012 مجیدی و همکاران، پالادیم را به روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با امولسیون زدایی بر پایه حلال[41] (SD-DLLME)توسط اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال اندازه­گیری کردند. دراین روش از تیو- مایسلرکتون (TMK) به عنوان عامل کی لیت کننده استفاده شده است. پالادیم درون لیگاند استخراج می­شود پس از پخش شدن آن، مقداری از استو نیتریل به عنوان امولسیون زدای شیمیایی به توده آبی تزریق شد تا جدا شدن دو فاز به سرعت انجام شود، بدین ترتیب برای جداسازی فازها به مرحله سانتریفیوژ احتیاجی نبود. تحت شرایط بهینه برای حجم 0/10 میلی­لیتر نمونه آبی، محدوده خطی 500/0-025/0 میکروگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای هفت اندازه­گیری تکراری 68/3%، حد تشخیص و فاکتور پیش تغلیظ به ترتیب 0070/0 میکروگرم بر لیتر و 231 گزارش شده است[15].
در سال 2012 گو[42] و همکاران، فلزات سنگین را به روش میکرواستخراج قطره آلی جامد شناور شده[43](SFODME) توسط تبخیر الکتروگرمایی-طیف سنج­جرمی-پلاسمای جفت شده القایی اندازه­گیری کردند. سدیم­دی­اتیل­دی­تیوکاربامات[44](SDDTC)به عنوان عامل کی­لیت کننده در SFODMEو به عنوان اصلاح کننده شیمیایی در ETV استفاده شده است. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص برای پالادیم 0091/0 نانوگرم بر میلی­لیتر، محدوده خطی 20-050/0 نانوگرم بر میلی­لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای هفت اندازه­گیری تکراری 6/7% و فاکتور غنی سازی 4/81 گزارش شده است[13].
در سال 2012 باقری و همکاران، پالادیم را با سنتز یک جاذب جدید مغناطیسی و تشکیل یک شبکه آلی فلزی[45](MOF) و بهینه سازی به روش طراحی تجربی[46] توسط طیف سنج جذب اتمی شعله­ای اندازه­گیری کردند. روش کار بدین صورت بود که جذب سطحی پالادیم در محلول مورد بررسی قرار گرفت. برای این منظور مقدار مشخصی از پالادیم به لوله آزمایش منتقل شد و pHمحلول بوسیله سدیم هیدروکسید 0/1 مولار و هیدروکلریک­اسید 0/1 مولار تنظیم شد سپس ذره MOF به محلول اضافه شد و مخلوط طی یک زمان مشخص تکان داده شد. در نهایت لوله آزمایش در میدان مغناطیسی قرار داده شد. به علت ذرات تجمع یافته روی یک قسمت لوله آزمایش آهنربا دائمی ایجاد شد و پالادیم جذب سطحی شده از طریق تغییرات غلظت پالادیم در محلول بعد از جذب توسط FAASاندازه­گیری شد.در مرحله بعد پالادیم جذب شده توسط MOFدر مرحله واجذب با سدیم­هیدروکساید 010/0مولار شسته شد و مقدار واجذب توسط FAAS اندازه­گیری گردید.تحت شرایط بهینه، محدوده خطی 100-1 میکروگرم بر لیتر، حد تشخیص 37/0 نانوگرم بر میلی­لیتر، انحراف استاندارد نسبی 1/2%،فاکتور پیش تغلیظ 208 و ظرفیت جذب 1/105 میلی­گرم بر گرم گزارش شده است[24].
در سال 2013 فراهانی و همکاران، پالادیم را بهروش استخراج فاز جامد پخشی بر پایه شاره مغناطیسی[47] FF-DSPE))توسط اسپکترومتری جذب اتمی شعله اندازه­گیری کردند. در این روش مقدارمشخصی از شاره مغناطیسی برداشته شد و توسط سرنگ به سرعت به نمونه آبی تزریق شد. زمانی که جاذب کاملاً در فاز آبی پخش شد، استخراج پس از چند ثانیه انجام می­شود. شاره مغناطیسی توسط آهنربا جذب و جدا گردد بنابراین دیگر به مرحله سانتریفیوژ برای جداسازی فازها نیازی نیست. تحت شرایط بهینه برای حجم 5 میلی­لیتر نمونه آبی، محدوده خطی 100-1 میکروگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای 7 اندازه­گیری تکراری 3/3%، همچنین حد تشخیص و فاکتور غنی­سازی به ترتیب 5/3 میکروگرم بر لیتر و 267 برای این روش گزارش شده است[25].
در این پژوهش برای نخستین بار جهت پیش تغلیظ مقادیر کم پالادیم از عامل کی­لیت کننده 2-مرکاپتوبنزوتیازول[48]((2-MBT با استفاده از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و سپس اندازه­گیری این عنصر به­وسیله اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای استفاده شده است که به بررسی آن پرداخته می شود.


دریافت فایل
جهت کپی مطلب از ctrl+A استفاده نمایید نماید





مقاله


پاورپوینت


فایل فلش


کارآموزی


گزارش تخصصی


اقدام پژوهی


درس پژوهی


جزوه


خلاصه


دکتر سید محمدرضا میلانی حسینی - دانشگاه علم و …

دانشکده شیمی دانشگاه علم و صنعت ایران ، دانشجوی ارشد در گرایش شیمی آلی، شیمی فیزیک، شیمی ...

دکتر سید محمدرضا میلانی حسینی - دانشگاه علم و …

دانشکده شیمی دانشگاه علم و صنعت ایران ، دانشجوی ارشد در گرایش شیمی آلی، شیمی فیزیک، شیمی ...

دانلود متن کامل مقالات در رشته های مختلف بصورت …

دانلود متن کامل مقالات در رشته های مختلف بصورت رایگان از دانشگاه فردوسی مشهد1

اولین همایش ملی فناوری های نوین در شیمی و مهندسی …

اولین همایش ملی فناوری های نوین در شیمی و مهندسی شیمی در تاریخ ۲۶ اردیبهشت ۱۳۹۲ توسط شرکت ...

سومین همایش ملی علوم و صنایع غذایی

سومین همایش ملی علوم و صنایع غذایی در تاریخ ۲۶ آبان ۱۳۹۳ تا ۲۷ آبان ۱۳۹۳ توسط دانشگاه آزاد ...

University of Sistan & Baluchestan

نویسنده ها:نفیسه حق پذیر، مهدی رونده، مسعود کیخوائی، جعفر ولیزاده، امید عزیزان شرمه، مرضیه ...

University of Sistan & Baluchestan

نویسنده ها:نفیسه حق پذیر، مهدی رونده، مسعود کیخوائی، جعفر ولیزاده، امید عزیزان شرمه، مرضیه ...

دکتر سید محمدرضا میلانی حسینی - دانشگاه علم و …

دانشکده شیمی دانشگاه علم و صنعت ایران ، دانشجوی ارشد در گرایش شیمی آلی، شیمی فیزیک، شیمی ...

سیویلیکا، مقالات علمی کنفرانس و ژورنال

بدین وسیله به اطلاع کلیه علاقه مندان می رساند پیرو فراخوان تعریف کارگاه های آموزشی، فهرست ...

اعضاي هيأت علمي: قدمعلی باقریان دهقی

منیره شمس (1394)، "جداسازی و اندازه گیری تیکلوپیدین و لوزارتان با استفاده از روش میکرواستخراج ...

اعضاي هيأت علمي: ناصر گودرزی

عنوان: تاریخ شروع: مدت قرارداد: شریك صنعتی: وضعیت: كاربرد الگوريتم تصاوير متوالي (spa) به عنوان ...

بررسي روش های نوین جداسازی - مقاله

بررسي روش های نوین جداسازی,بررسي روش های نوین جداسازی

University of Sistan & Baluchestan

نویسنده ها:نفیسه حق پذیر، مهدی رونده، مسعود کیخوائی، جعفر ولیزاده، امید عزیزان شرمه، مرضیه ...

اعضاي هيأت علمي: قدمعلی باقریان دهقی

منیره شمس (1394)، "جداسازی و اندازه گیری تیکلوپیدین و لوزارتان با استفاده از روش میکرواستخراج ...

صفحه شخصی - دانشگاه علم و صنعت ایران - دانشکده …

زمینه­های تحقیقاتی فعال. جداسازی (میکرو و نانو) آلاینده های محیط زیست; پلی مریزاسیون الکترو ...

بررسي روش های نوین جداسازی - مقاله

بررسي روش های نوین جداسازی,بررسي روش های نوین جداسازی

سیویلیکا، مقالات علمی کنفرانس و ژورنال

بدین وسیله به اطلاع کلیه علاقه مندان می رساند پیرو فراخوان تعریف کارگاه های آموزشی، فهرست ...

University of Sistan & Baluchestan

نویسنده ها:نفیسه حق پذیر، مهدی رونده، مسعود کیخوائی، جعفر ولیزاده، امید عزیزان شرمه، مرضیه ...

دانلود پاورپوینت بیماری‌های ارتفاع

مقاله زندگینامه امام حسن مجتبی

دانلود تحقیق مفهوم تروریسم در نظام حقوق بین الملل

دانلود پاورپوینت نظام حقوقی دریای آزاد

تحقیق درباره تأثير فعاليت عصبي سمپاتيك و كته

دانلود نرم افزار مترجم سخنگوی ویرا vira

دانلود پروژه کارآفرینی و طرح توجیهی تولید شکلات

طرح توجیهی تولید صابون

پاورپوینت quot;نصب تجهیزات بهداشتی ساختمان quot;

عزت نفس